本发明公开了一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。本发明以重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃作为原料，通过二次混料、多次熔融造粒的方式，制得了各成分分散均匀，含量均一稳定，且外观光滑的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。