本发明提供了一种臭氧催化材料的制备方法，包括如下步骤：将洁净的氧化铝浸泡于氯化钴溶液中，再加入氢氧化钠溶液调pH至8～9，水浴超声、干燥、煅烧得改性氧化铝；将金属硝酸盐和柠檬酸溶解于去离子水中，得前驱体溶液，将所述改性氧化铝加入到前驱体溶液中，水浴超声、干燥，再采用阶梯式梯度升温法煅烧，得固体材料；将所述固体材料浸渍于硝酸铵水溶液中，水浴超声处理0.5h，过滤、洗涤、干燥、煅烧，得所述臭氧催化材料。本发明的有益效果在于：锰、钴、铈金属氧化物的引入与梯度升温煅烧法增加了材料的活性位点，提高了活性物质的分散性；羟基化改性提高了亲水性，利于O3和四环素TC吸附于材料表面，增强了对O3的分解速率，大大提高了TC矿化率。