本发明公开了一种黑滑石‑聚乙烯醇缩甲醛凝胶复合吸附材料及其制备方法，属于染料吸附制备技术领域。具体为：将聚乙烯醇溶解，随后加入己烷/碳酸氢钠混合液通过搅拌发泡，再加入粒径300nm左右的黑滑石粉末，充分搅拌混合均匀，然后加入甲醛反应交联，制备出水凝胶复合材料，最后在烘箱中固化成型，得到黑滑石‑聚乙烯醇缩甲醛凝胶复合吸附材料。本发明的黑滑石‑聚乙烯醇缩甲醛复合凝胶，不仅能将染料固定/吸附，且具有优异的吸水、溶胀、压缩性能，克服了现有技术中吸附剂难以回收的技术问题；方法简单，易操作，具有广阔的应用前景。