本发明铋氧溴纳米片的制备方法，包括：1)称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.4mol/L；2)称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.01～0.06mol/L；3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得的溴化铵溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～3:1，搅拌后转移到高压反应釜中；4)将反应釜密闭，在100～160℃下进行热处理，后降至室温，倒出上清液，调节pH值，搅拌后转移到高压反应釜中；5)将反应釜密闭，在80～100℃下保温8～12小时进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～80℃温度下烘干，得到铋氧溴纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。