本发明公开了一种具有高催化活性的异质结光催化剂及其制备方法和应用，属于纳米材料制备和光催化环境能源及污染物治理技术领域。它包括二维纳米片M1和二维纳米片M2，M1和M2呈层状分布，且两者之间具有异质结；所述M1中含有Ti元素；所述M2的化学式为AlBmOn；其中A为化合价大于1的金属元素，B为V B族或VI B族元素，O为氧元素，l为1～4，m为0.36～2，n为3～12；所述异质结光催化剂中价带位置＞2.38eV，导带位置＜0.046eV，能够同时产生·OH和·O2‑自由基。本发明能够有效促进异质结界面内的电荷转移，进一步促进光生电荷分离，从而增强异质结材料的光催化降解污染物的能力，其中TiO2/Bi2MoO6异质结光催化剂降解阿莫西林的效率可达94.1％。