本发明提供的是一种蓝紫和近红外二区双模式发光纳米晶及制备方法。采用高温溶剂热法首先生成小尺寸的稀土氟化物核纳米晶，接着通过外延生长法将较厚壳层包覆在核纳米晶上，从而形成具有近红外光学成像和上转换光触发治疗潜力的核壳结构纳米材料。该种材料的化学表达式为：NaGdF4:Lu,Yb,Er,Tm@NaGdF4:Yb,Ce。其中，“@”表示包覆。本发明采用简单易行、绿色环保的高温热解法生成的一种核壳结构稀土掺杂纳米晶同时具有较强的蓝紫色上转换荧光和近红外二区下转换荧光，其近红外二区荧光有利于光学成像，同时蓝紫色荧光可用于光激活。