本发明涉及新能源技术领域，具体公开了一种Bi2O2.33‑CdS复合光催化剂及其制备工艺。本发明提供的复合光催化剂由Bi2O2.33和CdS复合而成，其中，Bi2O2.33为纳米片芯核结构，CdS包裹于Bi2O2.33纳米片芯核结构形成壳层，Bi2O2.33纳米片芯核结构与CdS壳层形成直接Z型异质结，具有电子‑空穴分离效率高、氧化还原能力强、光催化性能优良的优点。本发明提供的制备工艺包括以下步骤：S1.利用电沉积法制备BiOI纳米片；S2.采用热处理法将BiOI纳米片转化为氧化铋；S3.采用水浴法在氧化铋外面包裹CdS壳层，工艺简单，易于操作，适于工业化推广。