本发明提供了一种用于稀土矿区氨氮和重金属复合污染废水处理的复合微球吸附剂及其制备方法和应用，属于污水处理技术领域。本发明提供的复合微球包括聚乙烯醇‑海藻酸钠交联物和分散在所述聚乙烯醇‑海藻酸钠交联物表面及内部的钠化沸石和腐殖酸钠改性累托石。本发明以腐殖酸钠改性累托石和钠化沸石共同作为吸附材料，对氨氮和重金属离子具有良好的去除效果。在本发明中，聚乙烯醇、海藻酸钠交联物是良好的成团材料，其交联后会形成三维互穿网状结构，可以改善累托石的层间距和沸石的孔道，进而增大材料对氨氮、重金属的吸附性能。本发明通过将钠化沸石和腐殖酸钠改性累托石制成微球材料，还能够避免累托石在水中悬浮的问题，使其易于废水分离。