本发明属于金属间化合物扩散生长的检测技术领域，具体涉及一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用。所述坩埚包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动；所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。采用该自锁定式坩埚进行扩散偶原位观察，可以一步实现扩散偶制备和原位观察，省略了预扩散热处理和真空封管等复杂操作步骤，提高实验效率和测定精度。