本发明公开了一种二维半导体材料SnSe2单晶的制备方法：将Se粉和Sn粉混合均匀，装入石英管内，放入单质碘，将石英管内气压抽至≤0.1mbar，封管；将石英管放入双温区管式炉中，将装有原料的一端置于高温区且另一端置于低温区，双温区的温度均设置560‑600℃，恒温1天；再将低温区的温度降低至550℃，高温区的温度保持在560‑600℃，保持5天‑7天；再降至室温，降温过程中保持高温区和低温区的温度差为10‑50℃，得到片状、大面积、高质量的SnSe2单晶。本发明可以一步制得SnSe2单晶，单晶呈现亮黑色，呈较薄的片状，单晶组分均匀，表面平整，易于机械剥离，有利于对材料进行光刻等微加工工艺。