一种海胆状的锌镉硫材料的制备方法，将3,3’‑二氨基二丙胺溶于去离子水得溶液A；向溶液A中加入二水合醋酸锌和二水合醋酸镉得混合溶液B，将4,4'‑二吡啶基二硫作为硫源加入混合溶液B中得混合溶液C；将混合溶液C进行水热反应后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤后冷冻干燥得海胆状的Zn0.3Cd0.7S材料。本发明采用一锅式水热法合成海胆状Zn0.3Cd0.7S硫化物，制备工艺简单、成本低，且材料纯度高、结晶性强。通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现有机无机杂化和改性。既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。