本发明属于氧还原电催化领域，具体涉及一种螺旋状镍铁超分子网络框架纳米复合材料的超声合成法及其应用，所述纳米材料活性物质为C@NiFe2O4，呈现出类似螺旋的形状，所述超声合成法简单、成本低、反应时间短，所合成的复合材料产量高、形貌均一、比表面积大，易于实现工业化生产。该发明用于解决现有燃料电池催化剂存在的阴极氧还原反应可逆性很低，交换电流密度较小，以及Pt基催化材料成本高和有毒性等缺陷，得到的氧还原催化剂具有高电位、优异的极限电流以及高稳定性和甲醇耐受性等优点，因此，C@NiFe2O4作为高效电催化剂具有很大的潜在应用价值。