本发明属于超疏水材料领域，具体涉及一种超疏水共价有机骨架材料及其制备方法和应用。本发明是以三(4‑硼酸频呢醇酯苯基)胺为构筑基元，和π共轭二溴咔唑单体进行Suzuki偶联反应得到的超疏水共价有机骨架材料LNUs。本发明提供的方法原料易得，制备工艺简单，可满足实际生产需求。本发明制备的超疏水材料接触角可达到150°以上，在强酸、强碱和高温等苛刻条件下均能保持稳定的疏水性能，对多种水和油(或有机溶剂)的混合液进行分离，分离效率均能高达90％以上。经10次循环回收使用后，依然能保持其原本的分离效果，在环境污水中的油水分离处理领域具有很好的实用性。