本发明公开了一种复合聚氨酯泡沫乳液分离材料，为聚合氯化铝原位复合聚氨酯泡沫；分离材料的原料组成包括以下组分：聚醚多元醇、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、异氰酸酯和聚合氯化铝。分离材料的制备方法是采用一种快捷的发泡方法，将商业聚合氯化铝添加到聚氨酯泡沫合成原料中，通过搅拌使聚合氯化铝均匀分散到泡沫合成原料中；再通过发泡、自然熟化后即可得乳液分离材料。制备方法工艺简单、周期短、条件温和、绿色环保、易于规模化生产和应用。聚合氯化铝原位复合聚氨酯泡沫的乳液分离材料具有优异疏水性，稳定的物理化学性；对水包油型乳化具有高效的分离效率，在含油污水处理领域具有广阔的应用前景。