本发明公开了高质量活性的三维分级多孔复合材料、制备方法及其应用，该高质量活性的三维分级多孔复合材料以生物质水凝胶经碳化后形成碳气凝胶和通过氮掺杂源与单原子金属离子的配位作用形成的稳定的单原子/氮共掺杂材料；所述单原子/氮共掺杂材料中，碳气凝胶丰富微孔和纳米褶皱可以轻易地捕获单原子，从而获得原子级分散的金属活性位点。该材料具有优异的在碱性条件下的析氢性能,证明该掺氮生物质碳气凝胶负载Ru金属单原子的三维分级多孔复合材料催化剂的独特性和优异性,并且可为电解水的研发及生产产生积极的指导作用。