本发明涉及一种多级结构镍钴双金属层状氢氧化物（NiCo‑LDH）材料的制备方法，包括以下步骤：1）将钴盐甲醇溶液与苯并咪唑甲醇溶液混合搅拌反应2~8 h，静置，经离心、干燥获得产物Co‑ZIF；2）将步骤1）所得产物Co‑ZIF与镍盐于乙醇中混匀，然后于70~90℃水热反应4‑8 h，得沉淀，经离心、干燥得到多级结构镍钴双金属层状氢氧化物材料；其保持了Co‑ZIF前驱体材料的圆饼状，内部是空心结构，圆饼由花状纳米球组成，纳米球又由超薄纳米片组装而成。该多级的结构增加了材料的比表面积和孔隙率，提高了材料的离子导电率和电化学性能。