本发明公开了一种钴钼催化剂的制备方法及其在催化乙酰丙酸加氢反应中的应用。所述的制备方法为：(1)通过尿素法合成层状钴铝水滑石前体；(2)通过外源浸渍法，将含钼酸盐分散于层状钴铝水滑石前体上，干燥完全除去溶剂；(3)最后在还原气氛下经原位焙烧共还原得到负载型钴钼催化剂。本发明制得的钴钼催化剂中的Co被MoOx部分包覆，具有特殊的几何和电子结构，可以抑制高活性的Co对乙酰丙酸加氢反应的过加氢作用，使其只能加氢生成γ‑戊内酯，而减少开环产物的生成。本发明制得的钴钼催化剂具有比表面积大、粒径均一、活性组分分散性好、催化活性高、选择性高、热稳定性高、以及循环稳定性强的优势，具有很高的工业应用价值。