本申请公开了一种调剖剂的制备方法及其应用，属于调剖封堵领域。所述方法包括在预设温度下向配液池中依次加入水和天然稻壳，混合均匀，得到第一混悬液；向第一混悬液中加入氧化剂，搅拌第一预设时间，分解天然稻壳中所含有的木质素中的碳碳双键、碳氧键和苯环，得到第二混悬液；向第二混悬液加入pH值调节剂，调节第二混悬液的pH值为参考数值，得到第三混悬液；向第三混悬液中加入聚丙烯酰胺和交联剂，混合均匀，得到调剖剂。由于本申请的调剖剂中天然稻壳基本上不含有木质素，即天然稻壳中所含有的木质素不会对调剖剂的黏度造成影响，从而可以提高该调剖剂的调剖封窜能力。且该调剖剂的反应条件温和、制备方法简单、易操作且无污染。