本发明提供了一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法，该方法通过向基础FeCrB合金中添加一定含量的钛元素，与合金中的硼元素和碳元素原位生成不同含量的TiB2和TiC陶瓷颗粒。这些纳米陶瓷颗粒不仅可以优先氧化生成TiO2颗粒作为Cr2O3的有效形核质点，促进连续致密的Cr2O3保护膜的生成，还能够阻碍基体中的阳离子向外扩散。此外，依附在富铬的硼化物的表面所形成的纳米壳层也可以有效地阻碍氧离子向硼化物内部扩散以及硼化物中的阳离子向外扩散，进而减缓硼化物的氧化并控制氧化膜的生长，提高FeCrB合金的高温抗氧化性能。