本发明为一种用于电解水析氧的MnCoFe三元催化剂及其制备方法和应用。该催化剂为具有立方形和球形形貌的MnCoFe三元反尖晶石催化剂；催化剂的载体为碳材料或金属材料，活性物质为立方形MnCoFe三元反尖晶石纳米颗粒；制备方法选用碳材料或金属材料作为载体，油酸钠作为稳定剂，通过高温热裂解的方法来制备出MnCoFe三元催化剂，得到的催化剂具有反尖晶石结构。本发明仅通过调变油酸金属配合物中的Na+含量就能制备出不同形貌的MnCoFe三元纳米颗粒，得到立方形的Mn0.5Co0.5Fe2O4催化剂对电解水析氧反应表现出良好的活性。