一种有效检测TaSi2纯度的方法，它涉及材料领域，本发明提供一种有效检测TaSi2纯度的方法。本发明的TaSi2试样经硝酸与氢氟酸处理使游离Si、SiO2、游离Ta、生成四氟化硅气体与[TaF7]2‑配离子，再加入KOH溶液中和多余的酸以及与未反应的离子反应，抽滤后测定残留物量即为TaSi2的含量。本发明所检测结果TaSi2物相的纯度基本均稳定在99％左右，所测结果数值稳定，表明本发明具有很高的检测稳定性和可靠性。本发明与目前仪器手段表征相比优势在于可准确检测出TaSi2物相的含量，再通过简单计算就可得到物相纯度。本发明应用于TaSi2纯度检测领域。