本发明涉及一种耐高温高比表面活性氧化铝的制备方法，依次包括以下步骤：（1）将硫酸铝铵NH4Al(SO4)280‑100g、结构稳定剂1‑5g分别单独加入到玛瑙研钵中，研磨至无颗粒感，随后混合在一起得到混合粉末A；（2）将表面修饰剂50‑100g加入到混合粉末A中，研磨至泡沫消失并变为白色糊状物B；（3）倒入适量液氮对白色糊状物B进行冷冻处理，并放入冷冻干燥机中干燥24‑36小时，得到白色粉末C，随后将C放入电阻炉煅烧到900℃并保温4小时，得到活性氧化铝。所述结构稳定剂为硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O、硝酸镧La(NO3)3·6H2O、氢氧化钡Ba(OH)2其中的一种或几种，所述表面修饰剂为碳酸氢铵NH4HCO3。本发明原理可靠，绿色环保，制备的活性氧化铝高温稳定性好，比表面积大，孔容大，具有广阔的市场应用前景。