本申请公开了一种适用于纤维材料的SEM样品及其制备方法，制备方法包括如下步骤：采用包埋剂对纤维材料进行包埋处理，采用至少两张不同粗糙度的砂纸，依照所述砂纸的粗糙度由大到小的顺序，对所述纤维材料进行表面机械抛光；将包埋样品置于镀碳仪中，镀上一定厚度的碳层，增加其导电性，以供SEM使用。本申请方法操作简单，易于控制，环保无毒，易于操作，对于一系列易导电或绝缘的纤维样品的微观结构的表征起到了关键作用，并且样品制备的手段更加具有普适性。