本发明提供一种去除醋酸氨化法制备乙腈中杂质的方法，所述方法包括：还原处理、精馏、分子筛多级吸附；所述还原处理，将0.1%‑0.5%wt的亚硫酸氢钠与乙腈合成液接触，至乙腈合成液中丙酮含量≤0.001%。本发明的有益效果：相比于现有技术，成本低廉、工艺简洁，蒸汽消耗约1‑2吨蒸汽/吨水，相比于常压精馏、渗透气化膜处理，能耗降低约30‑50%，除杂效率高，制得的乙腈中水分含量≤10ppm，丙酮含量≤2ppm，丙腈含量≤2ppm，乙腈含量≥99.99%，透光率达到制备级乙腈水平，193nm、200nm、240nm分别大于63%、94%、99%。