本发明公开了一种宠物食品中非法添加中枢神经兴奋类药物烟酸二乙胺的检测方法，包括以下：步骤a，制备第一样液；步骤b，旋转蒸发处理；步骤c，制备第三样液；步骤d，制备待测样液；步骤e，建立标准曲线，计算得到待测样液中二乙基羟胺的浓度；步骤f，定性判定：待测样液中二乙基羟胺的浓度大于0.5mg/L时，判定为阳性，即待测样品中非法添加有烟酸二乙胺。本发明的检测方法专属性强，将目标物烟酸二乙胺通过化学反应转化为二乙基羟胺，针对性强，抗干扰能力强，检测结果灵敏度高，极大得降低了假阳性，检测用时短，检测过程不涉及剧毒或致癌类物质，不使用有害试剂，更加环保安全，对实验环境及人员危害低，适用于终端检测。