本发明公开了一种用于煤化工废水催化臭氧氧化处理的铁基复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：活化/预处理载体‑制备金属前驱体溶液‑将Fe负载到Al2O3载体上‑震荡‑老化‑干燥‑洗涤。本发明以氧化铝为载体，尿素为自牺牲模板，从而将铁氧化物负载到氧化铝表面上，尿素的存在有助于铁在载体上的沉淀，90~120°C下加热时，尿素会非常缓慢地分解以形成羟基，羟基均匀地分布在Al2O3载体的表面和孔隙中，随后氢氧化铁和羟基氧化铁会在载体表面沉淀出来。由于活性物质直接在载体的表面上生长，因此它显着提高了Fe的稳定性和分散性，同时增加了Fe在载体上负载的量。