本发明提供了一种全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分离装置，包括制冷罐和提纯罐，所述制冷罐上端连接有进气管道和出气管道，制冷罐下方的第一出液管道与提纯罐连接；制冷罐还连接有真空发生器，制冷罐上设置有第一制冷单元、第一温度传感器和压力传感器；所述提纯罐内设置有第一液位计，提纯罐上设置有第二制冷单元和第二温度传感器，提纯罐下方设置有第二出液管道。本发明的优点在于：通过调整制冷罐的温度进行初步的混合气体分离，然后在提纯罐内部通过控制温度变化确保大部分杂质处于气态，然后排出液态的全氟异丁腈，方便有效的实现了全氟异丁腈的高纯度分离和收集。