一种合相色谱串联质谱测定氟砜灵代谢物的方法，其特征在于：样品在特制萃取管中使用的0.1%的甲酸乙腈溶液超声提取后，用碳化钛纳米片原位净化后过滤，以合相色谱‑串联质谱测定提取液中氟砜灵代谢物残留量的方法。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关农残的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速、集萃取与净化于一体，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。