本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种二甲苯氧化反应液的处理方法，所述方法使用的处理系统包括：脱轻系统(A)；脱重系统(B)。所述方法包括：对所述氧化反应液进行脱轻操作，分离轻组分，形成脱轻母液；通过引入高沸点溶剂来对所述脱轻母液进行脱重操作，分离包含高沸点溶剂、苯二甲酸和羧基苯甲醛的重组分以及副产杂质苯甲酸，获得目标产物甲基苯甲酸。本发明方法不仅可以显著减少在对氧化反应液处理过程中的产品损失，而且还可以减低单一杂质苯甲酸的含量，提高甲基苯甲酸的纯度。