本发明属于催化剂的制备技术领域，具体涉及一种氮化熔铁催化剂及其制备方法和应用。该方法包括如下步骤：将铁源、含有助剂元素的原料混合，熔融，得浆料；将所得浆料以50‑300℃/min的速率冷却至500‑600℃，转移至液氮中进一步冷却，得熔块；将所得熔块经破碎，还原，氮化处理，得到所述氮化熔铁催化剂。本发明采用熔融法制备含有铁源和助剂的铁熔块，使得添加组分在基体内分布均匀，并且相互之间产生了多协同作用；同时，结合特定的快速冷却方式，使应力合理加持在熔体内，从而保证催化剂具有优良的机械强度和稳定性。