本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定果汁中邻苯基苯酚残留量的分散固相萃取‑气质联用法。方法步骤包括调节过滤后果汁的pH值，以新型对甲基苯磺酸根根‑镁铝型水滑石吸附剂吸附果汁中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。