本发明属于新材料的制备技术领域，具体公开了一种超薄Ti3C2纳米片/ZnIn2S4花球复合光催化剂的简易制备方法。本发明的制备方法如下：在容器中加入无水乙醇、去离子水和一定质量浓度的多层Ti3C2/插层剂水溶液，随后依次加入硫源、铟源和锌源粉末，于室温下搅拌超声均匀，所述插层剂与所述硫源相同，为硫代乙酰胺、L‑半胱氨酸或硫脲；将上述混合均匀的溶液转移至高压反应釜中，在160‑200℃下进行溶剂热反应5‑15h，待产物冷却至室温后，抽滤洗涤并真空干燥，即得到超薄Ti3C2纳米片/ZnIn2S4花球复合光催化剂。本方法操作简便，无需提前剥离多层Ti3C2，耗时较短且使用设备易得，所得产品性能得到显著改善，具有广阔的应用前景。