本发明提供一种镍铁氧体纳米颗粒的可控制备及修饰方法，以乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、油酸、油酸钠和苄醚为原料，在氮气或者惰性气体保护下，加热反应得到油酸修饰的镍铁氧体纳米颗粒，纳米颗粒中镍、铁原子比例可通过调节反应物的配比进行调控。进一步的，一种表面被聚苯乙烯修饰的镍铁氧体纳米颗粒，在酒精离心去除表面油酸后，通过在溶有聚苯乙烯的四氢呋喃溶液中反应后得到。本发明制备的镍铁氧体纳米粒子的单分散性较好，在水中具有较好的分散性，并且具有超顺磁性，有望应用于磁数据存储、热疗治疗和磁共振成像等领域。此外，本发明修饰的镍铁氧体纳米颗粒可以在四氢呋喃溶液长期保持分散，实现了水相转油相的目的，便于储存和进一步使用。