本发明涉及空间自由容积测量技术领域，尤其涉及一种空间自由容积测量方法，包括：步骤一、使待测空间的压力边界处于密封状态，测量待测空间内的示踪气体本底浓度C0；步骤二、按确定的示踪气体注入浓度Cin、注入流量qin和注入时间tin，向待测空间内注入示踪气体；步骤三、按确定的取样间隔时间ts持续进行多次取样，分析样品示踪气体浓度，在首次确认示踪气体在待测空间内的扩散满足混合均匀性条件后，按取样间隔时间ts持续进行至少十次取样；步骤四、根据所有样品的示踪气体浓度和取样时间建立示踪气体平均浓度增长曲线并获得待测空间内的示踪气体平均浓度步骤五、计算待测空间的自由容积Vi：具有准确度高、操作性强、适用性良好的优点。