本发明涉及一种过渡金属离子修饰的磺酸共价有机框架材料及其制备和去除水中氨氮的应用。磺酸共价有机框架由单体1，3，5‑三醛基间苯三酚和磺酸苯二胺类单体通过溶剂热法制备，随后以磺酸共价有机框架材料为载体，在过渡金属盐溶液中通过水/容积热反应，制备得到过渡金属离子修饰的磺酸共价有机框架，并应用于污废水中氨氮的分离富集或去除。与现有技术相比，本发明的过渡金属离子修饰的磺酸共价有机框架，在实际应用中可有效避免污废水中共存阳离子的竞争影响，与磺酸根共价有机框架(未经过渡金属离子修饰)比较，显著提高了氨氮的分离效率和选择性吸附能力，且可实现回收再利用，过渡金属离子修饰的磺酸共价有机框架制备简单、热稳定性良好，具有实际工程应用潜力。