本发明公开了一种表面金属掺杂纳米黄铁矿材料及其制备和应用，具体步骤如下：将七水硫酸亚铁、硫代硫酸钠和乙二醇混合搅拌后加入硫粉，超声下搅拌均匀，将混合物转移至反应釜中，水热反应得到FeS2纳米颗粒；再将得到的FeS2与金属硫酸盐、乙二醇混合，超声搅拌均匀，转移至反应釜中进行水热反应，得到表面金属掺杂纳米黄铁矿材料。本发明有效提高了FeS2纳米材料电催化氮气还原的能力，提高了催化材料的稳定性、特异性和抗氧化性；本发明首次提出在硫化矿材料表面使用金属离子取代硫原子掺杂的思路和技术方法，具有很高的推广与应用价值。