本发明公开了一种对木犀草素和黄芩苷同时区分检测的电化学传感方法，该方法以磷掺杂分级多孔碳纳米球修饰电极作为工作电极，通过一阶导数伏安法实现了两种这两种黄酮化合物可区分检测。磷掺杂分级多孔碳纳米球是以木聚糖为碳源，聚乙烯吡咯烷酮为结构引导剂，通过水热法结合磷酸活化合成。磷掺杂分级多孔碳纳米球修饰玻碳电极进行电化学检测，修饰电极对木犀草素和黄芩苷显示出良好的电催化活性和类氧化酶反应，与传统伏安法相比，一阶导数伏安法实现了两种黄酮化合物可区分检测。本发明制备的传感器具有传感器材料制备成本低、操作简单、快速高效、选择性强和灵敏度高等优点，解决了两种黄酮化合物可难以同时区分检测的问题。