本发明公开了一种工业废硫酸及其再生硫酸中有机碳测定装置及其方法，包括加氧装置，所述加氧装置包括氧气瓶，且加氧装置的一侧设置有缓冲瓶，所述氧气瓶的顶部设置有密封盖，所述密封盖的顶部固定连接有拉扣，所述氧气瓶内连接有一根延伸至缓冲瓶内的供氧管，供氧管的外缘面上安装有减压阀，所述缓冲瓶远离加氧装置的一侧设置有洗瓶，所述洗瓶与缓冲瓶通过一根给气管相连通，且洗瓶内盛放有浓硫酸，所述洗瓶远离缓冲瓶的一侧设置有洗气塔，所述洗气塔与洗瓶通过一根通气管相连通，且洗气塔内下部装无水氯化钙，上部装碱石灰，该工业废硫酸及其再生硫酸中有机碳测定装置及其方法，便于提升有机碳测定的准确性，实用性强。