本发明公开了一种FRET型缺氧性药物释放检测MSNs载药材料及其制备方法和应用，涉及荧光传感药物载体领域。本发明所述材料利用以四苯乙烯为主体的荧光硅氧烷有机分子和硅酸四乙酯通过共缩聚的方式，一步合成发光MSNs介孔材料。所得材料通过表面共价嫁接的方式将缺氧敏感的偶氮苯基团修饰在MSNs表面。将药物甘氨酸和荧光团罗丹明B装载进入介孔孔道内部，并利用环糊精和偶氮苯的包合作用对药物分子进行封装。封装后的材料内部的四苯乙烯可以和罗丹明B形成良好的FRET效应。本发明所述载体材料，在实现缺氧环境释放的同时，利用FRET通过颜色变化对药物释放进行实时监测。