本发明涉及一种P‑Mo2S/NGAs复合材料及其制备方法与应用，制备方法为：1)在氧化石墨烯的悬浮液中加入乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中经水热后得到NGAs；2)将钼酸钠、硫脲与水混合，并进行超声分散，得到混合溶液；3)将混合溶液加入至反应釜中，并在反应釜中加入NGAs，经水热反应后得到Mo2S/NGAs；4)将Mo2S/NGAs和次磷酸钠在管式炉中进行磷化，即得到P‑Mo2S/NGAs析氢材料，该析氢材料应用在电催化析氢反应中。与现有技术相比，本发明制备的P‑Mo2S/NGAs析氢材料的原料成本低，制备方式简单，在碱性溶液中析氢效果良好，有望面向工业化发展。