本发明属于固体废弃物处置、沼气提纯净化和污水处理领域，具体涉及一种飞灰基吸附材料制备方法。本发明以生物质飞灰为原料，与甲壳混合后经球磨机粉碎并过筛，经碱处理干燥后，将飞灰置于活化装置中，于600~900℃通入沼液活化1~2小时，得到净化水和飞灰基吸附材料。本发明制备的吸附材料对沼气中CO2等杂质气体具有良好的吸附脱除效果，且制备过程中能够实现对沼液的净化，具有原料价格低廉、制备工艺简单等特点，能够实现飞灰、沼液的资源化利用和沼气的高效净化。