本发明公开了一种g‑C3N4/Fe‑MCM‑48复合材料及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)以正硅酸四乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，加入Fe源，采用水热法合成Fe‑MCM‑48；(2)以双氰胺作为氮化碳的前驱体，将Fe‑MCM‑48作为硬模板负载g‑C3N4合成g‑C3N4/Fe‑MCM‑48复合材料。本发明获得的复合材料具有高比表面积、高催化活性、良好物理化学稳定性和磁特性，在光催化/臭氧氧化水体中能高效降解有机污染物，并可通过磁铁重新回收污水中复合材料，复合材料具有经济、高效、稳定、易回收、适合大规模生产等优点，在实际污水处理中具有广阔应用前景。