本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法：将结构偏刚性的芳香族二胺A与二元酸酐反应，得到预聚物X；将结构偏柔性的芳香族二胺B与二元酸酐反应，得到预聚物Y；预聚物X、预聚物Y与介孔氧化硅微球溶液共混，调整粘度，得到杂化树脂；将杂化树脂进行亚胺化处理，得到聚酰亚胺薄膜。本发明制备聚酰亚胺薄膜的过程中，选择不同的单体分步制成预聚体，再对不同的预聚体进行亚胺化，降低了分子链极化率和自由体积，不仅保证了聚酰亚胺薄膜具有优异的尺寸稳定性和力学性能，而且在高频下拥有低介电常数、低介电损耗的优势；同时，通过加入特定种类和结构的无机填料介孔氧化硅微球，增加了表面粗糙度，改善了薄膜的附着性。