本发明公开了一种过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜修饰电极的制备方法和检测应用。先通过剥离方法制备超薄的过渡金属碳氮化物，再采用共沉淀法在其表面原位生长CoAl‑LDH纳米片，得到了过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合，采用滴涂法制备了相应的复合膜修饰电极。所得修饰电极充分发挥了超薄过渡金属碳氮化物和类水滑石纳米片的协同作用，增强了导电性，提供了更多的电化学催化位点和吸附位点，大提高了修饰电极对被检测物的吸附捕获和催化能力。基于本发明所述修饰电极的杀螟松电化学传感器，具有检测限低、检测范围宽、灵敏度高和响应快速等优点。