本公开属于电化学催化合成氨技术领域，具体涉及一种双金属催化剂的制备方法及应用，包括：采用电化学双电极体系，碳棒作为阴极，金属铁作为阳极，以硝酸钴溶液作电解质，进行电化学剥离，得到纳米级的铁；互换电极位置后，进行碳剥离；在双电极剥离完成后，进行共沉淀，离心分离、烘干后得到双金属催化剂。纳米双金属电极用于水体系电化学催化合成氨，得到较高的氨产率和法拉第效率，氨产率可达591.43mg h‑1m‑2，法拉第效率可达33.36％。