一种片状羰基铁粉及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：混合球形羰基铁粉、磨球和溶剂，在惰性气氛下进行湿法球磨，过滤得到含粉料浆；冻结所述含粉料浆，在负压环境下升华含粉料浆中的溶剂，得到所述片状羰基铁粉。本发明制备得到的片状羰基铁粉为破碎片状，相对传统制备方法中直接球磨或进一步经气流粉碎获得的片状铁粉，表面呈现凹凸不平的形貌，有效地提升了吸波的表面积，显著地提高了片状铁粉的吸波性能，同时，本发明从根源上解决了湿法球磨在干燥过程存在的团聚现象，进而能够实现超过80％的片状羰基铁粉产率，且生产过程不涉及污染环境的物质且无粉尘等排放物，生产成本更低，非常适合大规模工业化生产。