本发明为一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用。该方法以Se粉和Fe(CO)5为原料，无需C等掺杂，通过一步法制备出具备异质结构的多组分铁基硒化物。该负极材料具有多组分调控的功能，其中，Fe3Se4负责提供高比容量，FeSe2由于其自身具有比较窄的带隙(Eg＝1.0eV),提高了钠离子电池的导电性，并且容量也得到了有效的提升，同时，金属Fe可以作为微型集流体，有效加速电荷转移行为。本发明制备出的硒化物充当提升电导率等角色，其制备方法简单，易操作。