本发明公开了一种基于插层型蒙脱土/Cu3(BTC)2复合材料的混合基质膜及其制备方法和应用，该方法在蒙脱土分散液中原位合成金属有机骨架材料Cu3(BTC)2，再采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷实现对蒙脱土的氨基化改性；改性后的蒙脱土添加到聚乙烯胺溶液中，配制成均匀的铸膜液，在微孔滤膜表面涂覆一层薄膜，该薄膜的湿膜为1‑150微米。本发明在蒙脱土的层间插入金属有机骨架材料Cu3(BTC)2并对复合材料进行氨基化改性，调控了蒙脱土片层间气体传递扩散的通道且负载大量胺基载体，再用于混合气中CO2的分离时，为CO2的传递提供了更多的扩散通道以及更多可与CO2发生可逆反应的氨基载体，具有较高的CO2通量和选择性。