本发明涉及一种镍阳极泥少量样品脱硫方法，包括：（1）取适量镍阳极泥样品进行低温烘干或室温晾干，干透的样品碾压并磨细至200目以下，混匀并缩分一定量；（2）将缩分好的样品加入一定体积的纯水，在室温下振荡洗涤、过滤，直至流出液为中性；（3）在低温下烘干纯水洗涤后的滤渣，然后碾细、混匀，加入一定体积的X溶剂，室温搅拌洗涤，真空快速抽滤；（4）将X溶剂洗涤后的滤渣依次用无水乙醇、纯水洗涤，过滤，反复多次，最后得到的滤渣经低温烘干后可用于物质组成检测分析。本发明简单易行，方便快捷，单质硫脱除率高，可为镍阳极泥物质组成检测提供适合的样品。