本发明公开了一种测定Mg在合金溶液中活度系数的方法，包括：通过Sn粒和Mg粉末放入到坩埚内制成合金试样，并记录制备合金试样时所用的CO分压值；通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对合金试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析，计算合金试样中的Mg的摩尔数占合金试样的总摩尔数的百分比；通过化学平衡法，在将合金试样的质量1％设为标准态后，通过Mg的摩尔数占合金试样的总摩尔数的百分比、制备合金试样时所用的CO分压值、以及反应平衡常数，确定合金试样中的Mg的活度系数。本发明提供的方法所获得的Mg的活度系数准确性高，可避免现有技术中的方法因依靠热力学数据所造成的误差的问题。